دانلود گزارش کارآموزی در کارخانه سولفات سدیم واقع در شرکت صنعتی املاح ایران

مقدمه

با لطف و عنایت خداوند متعال دوره ‌کارآموزی خویش را در مدت 9 هفته متوالی از تاریخ 15/4/87 تا 20/6/87 در واحد صنعتی شرکت معدنی املاح ایران در آزمایشگاه واحد سولفات سدیم گذراندم . و در این مدت زمان مجموعه ی فعالیت هایی که در این آزمایشگاه روزانه بطور متوالی انجام می پذیرفت را در این پژوهش جمع آوری نموده ام امیدوارم مورد توجه و عنایت شما قرار بگیرد.

آشنایی با شرکت معدنی املاح ایران

شرکت معدنی املاح ایران در سال 1363 با هدف آکتشاف ، استخراج و فرآوری نمکهای صنعتی، بویژه کانسارهای سولفات سدیم تأسیس شد. این شرکت از سال 1375 عضو سازمان بورس اوراق بهادار تهران می باشد.

شرکت معدنی املاح ایران دارای دو واحد تولید پودر سولفات شدیم می باشد که در استانهای سمنان و مرکزی قرار دارند.

واحد شماره 1 در کیلومتر 35 جاده گرمسار به سمنان قرار دارد که عملیات اجرائی احداث آن در سال 1370 شروع و در خرداد سال 1373 به بهره برداری رسید. ظرفیت اسمی واحد مزبور 30 هزار تن در سال می باشد که تاکنون توانسته با 25% بالاتر از ظرفیت اسمی تولید نماید.

واحد شماره 2 در 15 کیلومتری شمال شرق شهر اراک در کنار معدن سولفات سدیم میقان قرار دارد.

این واحد با استفاده از تجربیات مثبت بدست آمده در واحد شماره یک و با ساخت بیش از 80% ماشین آلات توسط شرکت و سازندگان داخلی راه اندازی شده است.

عملیات اجرائی واحد اراک از خرداد 1376 شروع و در شهریور 1379 به بهره برداری رسیده است و خوشبختانه بعد از حدود 3 ماه تولید آزمایشی به ظرفیت اسمی رسید.

تولید سالانه واحد مزبور 40 هزار تن می باشد و شرکت در نظر دارد ظرفیت تولید این واحد را تا 80 هزار تن در سال افزایش دهد.

محصول تولیدی کارخانه های شرکت پودر سولفات سدیم با خلوص حداقل 5/99% می بشاد که از فرآوری ماده معدنی حاوی سولفات سدیم بدست می آید.

محصول تولیدی شرکت دارای مهر استاندارد تشویقی پودر سولفات سدیم صنعتی نوع الف و قابل رقابت در بازارهای بین المللی است.

این شرکت در حال حاضر علاوه بر تأمین بخش اعظم نیاز داخلی بخش از محصول تولیدی را به خارج صادر می نماید.

مصرف عمده سولفات سدیم در تولید پودرهای شوینده می باشد. سایر مصرف آن در شیشه سازی، تولید کاغذ به روش کرافت است.

کل نیروی شاغل در این واحدها و معادن مربوطه بالغ بر 400 نفر می باشد.

شرح گزارش:

روش نمونه گیری :

مهمترین مسئله در نمونه گیری آنست که نمونه برداری برداشت درستی از کار خود داشته باشد نمونه ای بعنوان نماینده از کامیون خاک برداشته می شود که مخلوط کلوخه و نرمه آن تناسب درستی با مخلوط کلوخه و نرمه بازار کامیون داشته باشد. نمونه گیر باید با یک دید خشمی بار کامیون را به دو قسمت مساوی تقسیم کند پس یک نیمه را به سمت قسمت به طور عمودی تقسیم کند. نقطه a بیشترین کلوخه در آن تجمع یافته است.

در آزمایشگاه روزانه فعالیتهایی به طور مداوم و تکراری انجام می پذیرد به این شرح که : ابتدا تقسیم نمودن خاک انجام می شود. مقداری خاک که از روی نوار برداشته شده است توسط وسایل تقسیم فیزیکی، تقسیم می شود و بخشی بصورت مخلوط و رندوم از سایر خاک جدا می گردد. صورت که شیشه ساعت را در ابتدا وزن می کنند و 10 grخاک بدان اضافه می کنند وزن شیشه ساعت و خاک را یادداشت می کنند و آن را به مدت 2 ساعت با دمای 105 درجه حرارت می‌دهند. پس شیشه ساعت را  در دیسکاتور سرد کرده و توزین می کنند.

اگر وزن شیشه ساعت و خاک اولیه : m1

و وزن شیشه ساعت و خاک خشک : m2

اندازه گیری pH:

اندازه گیری pH محلول تانک ذوب

1) ابتدا باید مطمئن شویم دمای محلول تقریباً به دمای محیط رسیده است.

2) pH Cell قیر را با آب مقطر شستشو می دهیم.

3) cell را داخل محلول می گذاریم.

4) هنگامی که عدد ظاهر شده ثابت شد آنرا می خوانیم

5) دستگاه را خاموش می کنیم.

6) cell را از محلول در می آوریم و داخل آب مقطر می گذاریم.

سپس Cell را داخل محلول کلریدپتاسیم 3 نرمال می گذاریم.

اندازه گیری یون کلراید و درصد نمک یک سرریز

ml 1 از محلول اصلی را داخل بالن ژوژه 100 ml ریخته با آب مقطر به حجم می رسانیم.

به ml 5 از این محلول 4 قطره معرف کرومات پتاسیم می افزائیم.

محلول را با نیترات نقره 01/0 نرمال تا رسیدن به رنگ زرد چرک تیتر می کنیم.

 1017 × ml مصرفی نیترات نقره = NaCl%

نمونه گیری از گل خروجی از واحد انحلال:

هدف: نمونه برداری از سولفات سدیم با کلر از گل خروجی واحد انحلال .

محل نمونه برداری از لوله خروجی زیر تیکنر Slon می باشد.

این نمونه برداری را بار در هر شیفت انجام می شود.

پس از آنکه به مدت 2 ساعت گل بطور مداوم خارج شد حداقل یک نموئنه یک لیتری نمونه برداری می شود.

اندازه گیری مقدار قلیائیت:

هدف: روشی برای اندازه گیری میزان قلیائت پودر سولفات سدیم کارخانه

10 گرم نمونه را با دقت 01/0 وزن می کنیم.

100 میلی لیتر آب مقطر بدان اضافه می کنیم.

5 قطره معرف متیل رد و 10 میلیمتر محلول اسید سولفوریک به آن می‌افزائیم . محلول را به مدت 5 دقیقه می جوشانیم . محلول را تا دمای محیط خنک می کنیم.

اسید اضافی را با محلول هیدروکسید سدیم تا تغییر رنگ از قرمز به زرد تیتر می کنیم.

بر روی خاکهای مختلف از جمله S-104 یعنی سرریز تانک 104 در ساعت های 8، 12؛ 16 در شیفت روز و در ساعت های 20، 24، 4 بامداد در شیفت شب اعمال اندازه گیری درصد Nacl و (%NaSO4) ، درصد AgNO3 ، mg2+ و Ca2+ و Pb(NO3)2 انجام می گیرد.  بر روی پساب هم همین موارد اندازه گیری شده و هر کدام در جدولی و در دفتر مخصوص ثبت می شود.

بر روی گل خروجی نیز البته در زمانهایی که تانک گل روشن است همه ‌اندازه گیری های بالا انجام می گیرد . بنابراین زمان خاصی ندارد هر وقت در روز که روشن شد.

108-S یا سرریز 108 شب در ساعت 10 این آزمایشات برویش انجام می‌گیرد.

خاک نوار نقاله نیز در طول روز سه بار برداشته شده تقسیم می شود، کوبیده می شود و آزمایشات درصد رطوبت، درصد mgSO4 ، درصد CaSO4 درصد NaCl ، درصد AgNO3 Pb, Cl2,

سولفات سدیم تولیدی را هم به آزمایشگاه آورده و دانسیته ی آنرا اندازه می گیریم.

برای الک کردن از مش های مختلف 70، 140، 16، 10 استفاده می شود به این ترتیب که 100gr از نمونه را وزن کرده در زمان 5 دقیقه الک می کنیم و میزان نمونه باقی مانده در هر الک را وزن می کنیم بهتر است که نمونه در الک آخر ما کمتر از 6 باشد یعنی خیلی درشت نباشد.

اندازه گیری کلرید سدیم

از محلول سرریز تیکنر S108 محلول یک درصد W/V (یک میلی لیتر در بالن 100) ساخته شده و به روش سرریز تیکنر S104 آزمایش و محاسبه کنید.

گل خروجی تیکنر S108

محل نمونه برداری:

یک نمونه 5/0 لیتر از لوله گل خروجی زیر تیکنر برداشته می‌شود.

این آزمایش یکبار در هر شیفت انجام می شود.

اندازه گیری دانسیته:

گل را کاملاً بهم زده مقداری از آنرا داخل استوانه مدرج 250 میلی لیتری ریخته هیدرومتر را داخل آن می اندازیم. سطح تماس رویی گل با هیدرومتر دانسیته گل می باشد که بر روی هیدرومتر خوانده می شود.

در صورتیکه دانسیته گل بیش از 4/1 باشد (گل غلیظ باشد) دانسیته بکمک ترازو اندازه گیری می شود. استوانه مدرج 100 میلی لیتری را روز تراز گذاشته ترازو را صفر کرده سپس تا خط نشانه 100 میلی لیتر داخل آن گل بریزید. وزن را از روی ترازو بخوانید.

در صورتيكه دانسيته گل بيش از 4/1 باشد (گل غليظ باشد) دانسيته بكمك ترازو اندازه گيري مي شود. استوانه مدرج 100 ميلي ليتري را روز تراز گذاشته ترازو را صفر كرده سپس تا خط نشانه 100 ميلي ليتر داخل آن گل بريزيد. وزن را از روي ترازو بخوانيد.

وزن گل / 100=دانسيته گل

آزمايش شيميايي:

50 گرم گل را با دقت 01/5 گرم توزين كرده داخل بالن ژوژه 500 ميلي ليتري ريخته پس از حل كردن با آب مقطر به حجم برسانيد. بالن را داخل حمام بن ماري با دماي 70 درجه سانتيگراد بمدت 20 دقيقه قرار داده سپس محلول را صاف كرده پس از آنكه به دماي محيط رسيد ml 5 از آنرا برداشته و آزمايش كنيد.

1- يون سولفات: 5 ميلي ليتر از محلول صاف شده در حضور معرف ائوزين واي با نيترات سرب 2/0 نرمال به همان روشي كه در مورد خاك توضيح داده شد تيتر كنيد.

مجموع كلسيم و منيزيم:

2- يون منيزيم : 5 ميلي ليتر محلول صاف شده را در حضور معرف اريوكروم بلاك تي و بافر آمونياكال با EDTA02/0 نرمال تيتر كنيد. (مانند روش خاك)

002/0 × 04/142 × (ميلي ليتر مصرفي EDTA )‌- (10×ميلي ليتر مصرفي نيترات سرب) = درصد سولفات سديم Na2SO4%

4- يون كلر: 5 ميلي ليتر از محلول صاف شده را داخل بالن 50 ميلي ليتري به حجم برسانيد (محلول ده درصد) سپس 5 ميلي ليتر از اين محلول را برداشته با نيترات نقره 01/0 نرمال و درحضور معرف كرومات پتاسيم 5 درصد تيتر كنيد.

مصرفي نيترات نقره 17/1 × ميلي ليتر = = درصد كلريد سديم NaCl%

تانك ذوب:

محل نمونه برداري : شير خروجي از تانك ذوب

هر شيفت يك بار از تانك ذوب (حدود نيم ليتر) نمونه برداري مي شود.

نمونه برداري در ساعت 8 و 20 انجام مي شود.

اندازه گيري PH : وقتي محلول به دماي محيط ريسد pH آن مستقيماً با دستگاه PH متر اندازه گيري مي شود.

اندازه گيري كلر: 5 ميلي ليتر از محلول تانك ذوب را داخل بالن 100 ميلي ليتري ريخته پس از كردن با آب مقطر به حجم برسانيد. 5 ميلي ليتر از اين نمونه را داخل ارلن 250 ميلي ليتري ريخته با نيترات نقره 01/0 نرمال در حضور معرف كرومات پتاسيم 5 درصد تيتر كنيد.

محاسبه درصد يون كلر:

ميلي ليتر مصرفي نيترات نقره × 142/0 = = %Cl-

نمك گلابر : Na2SO4,10H2O

محل نمونه برداري: سانتريفوژ Z201

هر شيفت از يكي از سانتريفوژهاي B,A بترتيب نمونه برداري مي شود.

كلر: ده گرم نمك گلابر 201 را با دقت 1/0 گرم توزين كرده در بالن ژوژه 100 ميلي ليتري ريخته پس از حل كردن و به دماي محيط رساندن با آب مقطر به حجم برسانيد. سپس 10 ميلي ليتر از اين محلول را با نيترات نقره 01/0 نرمال و در مقابل معرف كرومات پتاسيم 5 درصد تيتر كنيد.

محاسبه درصد يون كلر

(نيترات سرب N2/0)

معرف ائوزين واي: 3/5 گرم معرف ائوزين واي را داخل بالن ژوژه 500 ميلي ليتري ريخته پس از حل شدن در آب مقطر و همدما شدن با محيط آنرا به حجم برسانيد.

روش كار: به 5 ميلي ليتر از محلول صاف شده 5 قطره معرف ائوزين واي بيفزائيد. در صورت وجود يون سولفات رنگ محلول زرد مي شود. سپس به آن قطره قطره نيترات سرب 2/0 نرمال بيفزائيد تا رنگ محلول صورتي شود. مجدداً به محلول 5 قطره معرف ائوين واي بيفزائيد. در صورتيكه رنگ محلول مجدداً زرد شد به آن قطره قطره نيترات سرب بيفزائيد تا رنگ محلول صورتي يا قرمز شود نقطه پاياني تيتراسيون همين رنگ مي‌باشد.

از آنجا كه تغيير رنگ زرد به قرمز يك تغيير رنگ پيوسته مي باشد بهتر است كساني كه مبتدي مي باشند حتماً روش خود را با روش وزني كنترل كنند.

محاسبه:

2/19 × ميلي ليتر مصرفي نيترات سرب = درصد سولفات SO42-%

اندازه گيري يون كلسيم:

مواد لازم:

EDTA 02/0 نرمال : 4448/7 گرم EDTA را در بالن دو ليتري ريخته پس از حل كردن با آب مقطر به حجم برسانيد. (در آزمايشگاه 6751 گرم EDTA توزين و به حجم دوليتر رسانده مي شود.)

معرف موركسايد : 2/5 گرم معرف موركسايدرا در 100 گرم نمك مركه ريخته كاملاً نرم و مخلوط كنيد.

سود 2 نرمال: 40 گرم سود را در بالن 500 ميلي ليتري حل كنيد.

روش كار: به 5 ميلي ليتر از محلول حاصل از صاف شدن خاك 4 قطره سود دو نرمال بيفزائيد سپس كمي معرف موركسايد به آن افزوده با افزايش تدريجي EDTA 02/0 نرمال رنگ محلول از ارغواني به بنفش تغيير مي كند نقطه پاياني تيتراسيون هنگاميست كه با افزايش يك قطره EDTA تغيير رنگي مشاهده نشود.

محاسبه

= Ca2-%درصد سولفات

اندازه گيري درصد خلوص سولفات سديم به روش وزني (روش كاربردي در كارخانه) املاح

مواد لازم:

كلرور باريم: 3/1 درصد : 26 گرم كلريد باريم را در آب مقطر حل كرده به يك بالن دو ليتري منتقل و به حجم برسانيد.

اسيد كلريدريك 6 نرمال: 500 ميلي ليتر اسيد كلريدريك را با مقداري آب مقطر رقيق كرده و در يك بالن يك ليتري به حجم برسانيد.

روش آزمايش:

حدود 7000/0 گرم پودر سولفات سديم را با دقت 1/0 ميلي گرم توزين كرده و با آب مقطر به يك بشر 400 ميلي ليتري منتقل كنيد. به اين محلول 5/1 ميلي ليتر محلول اسيد كلريدريك بيفزائيد. حجم محلول را با آب مقطر حدودا به 100 ميلي ليتر برسانيد . اين محلول را بر روي هيتر بگذاريد.

حدود 100 ميلي ليتر محلول كلرور باريم را به يك بشر 250 ميلي ليتري منتقل ركده نمونه را بر روي هيتر بگذاريد.

محلول كلرور باريم در حال جوشيدن را به محلول داغ سولفات سديم بيفزائيد. در حاليكه محلول به آرامي بهم زده ميشود محلول كلرور باريم را به آن بيفزائيد. رسوب سفيدرنگي تشيكل مي شود.

براي ادامه اينكار د وروش پيشنهاد ميگردد.

رسوب را حدود 18 تا 4 ساعت در محيط آزمايشگاه قرار داده سپس بر روي كاغذ صاف و اتمن 40 يا 42 آنرا صاف كنيد.

رسوب را بمدت دو ساعت در حمام بخار در دماي 90-70 درجه سانتيگراد قرار دهيد. تا حجم محلول تقريباً نصف شود. سپس رسوب را بر روي كاغذ صافي و اتمن 40 يا 42 صاف كنيد.

همزمان با صاف كردن نمونه چند عدد بوته يا كروزه چيني را آب مقطر زده و در داخل كوره بگذاريد. هنگاميكه دماي كوره به 800 درجه سانتيگراد رسيد. مدت 15 دقيقه بوته ها را در همين دما نگهداريد. سپس كوره را خاموش كرده وقتي دماي كوره به 300 درجه سانتيگراد رسيد. بوته هاي چيني را به ديسكاتور منتقل كرده و مدت 15 دقيقه در دماي آزمايشگاه نگهداريد. سپس بوته ها را توزين كنيد و رسوب صاف شده همراه با كاغذ صافي را داخل اين بوته ها گذاشته و آنها را به كوره منتقل كنيد.

مدت 15 دقيقه اين نمونه را در دماي 300 درجه كوره گذاشته و سپس دما را به 800 درجه سانتيگراد برسانيد مدت 60 دقيقه نمونه ها را در اين دما نگهداشته سپس كوره را خاموش كنيد پس از آنكه دماي كوره به 300 درجه سانتيگراد رسيد بوته ها را به ديسكاتور منتقل كرده و مدت 15 دقيقه آنها را در دماي آزمايشگاه نگهداريد . سپس رسوب و بوته را توزين كنيد.

محاسبات :

(وزن بوته – وزن رسوب و بوته)‌= Na2So4%

تذكر:

جهت بدست آوردن نتيجه مطلوب از اين آزمايش ميبايست در تمام مراحل انجام كار دقت شود. اما صاف كردن و تنظيم ميزان آب شستشو تأثير مهمي بر روي نتيجه آزمايش دارد. بهمين دليل صاف كردن ميبايست با حوصله و آرامي انجام شود. رسوب را با آب ولرم منتقل كنيد. وقتي كه حدود 250 ميلي ليتر آب در بشر زير صافي ملاحظه شد. آنرا خالي كرده و پس از آنكه با مقداري آب بشر حاوي رسوب را شستشو داده و از كاغذ صافي گذرانيده به آب زير كاغذ صافي چند قطره نيترات نقره بيفزائيد در حاليكه با افزايش نيترات نقره تغيير رنگي ملاحظه شد.

142/0 × ميلي ليتر مصرفي نيترات نقره = ‍Cl-%

سانتريفوژ Z301 : هر شيفت يكبار نمونه برداري انجام مي شود.

رطوبت: شيشه ساعت خشك شده در اون را با دقت01/0 گرم وزن كرده

به انده گرم پودر 2301 اضافه كنيد .وزن شيشه ساعت همراه پودررا يادداشت كرده نمونه را داخل اون با دماي ثابت ±105 درجه سانتيگراد قرار داده پس از دو ساعت مجددا شيشه ساعت را توزين كنيد .

10*(وزن شيشه ساعت +10گرم پودر خشك شده –وزن شيشه +10پودر )=درصدرطوبت پودر بعداز خشك شدن

محل نمونه برداري:لوله خروجي پودر بعد از خشك شدن.

نمونه برداري هردو ساعت يكبار انجام مي شود و مواد نا محلول ان را بصورت چشمي كنترل شده بصورت(دارد يا ندارد ) در فرم ثبت مي شود .و رطوبت ان نيز هر چهار ساعت يك بار اندازه گيري مي شود .

اندازه گيري رطوبت:شيشه ساعت خشك شده در اون را با دقت 0001/0 گرم توزين كرده به ان يك گرم پودرافزوده وزن شيشه ساعت و پودر رتا يادداشت كنيد.اين نمونه را در اون با دماي ثابت 105 درجه سانتيگراد بمدت دو ساعت قرار داده سپس آنرا برداشته دقيقاً مدت پنج دقيقه داخل ديسكاتور گذاشته سپس آنرا توزين كنيد.

100× (وزن شيشه ساعت و پودر پس از خشك شدن – وزن اوليه شيشه ساعت و پودر)‌= درصد رطوبت

سرريز تيكنر S105

محل نمونه برداري : تيكنر S105

آزمايش شيميايي : دقيقاً به روش تيكنر S104 اندازه گيري مي شود.

دانسيته گل بعد از ميكسر:

محل نمونه برداري: بالاي ميكسر دهانه خروجي گل

در تمام ساعات زوج در صورتي كه خاك زني ادامه داشته باشد نمونه برداري انجام مي شود (حدود دوليتر)

1-اندازه گيري دانسيته: نمونه گل را كاملاً مخلوط كرده داخل استوانه 250 ميلي ليتري ريخته هيدرومتر را (هيدرومتر 2-1) داخل آن قرار داده دانسيته گل را بخوانيد.

2- ميزان مصرف فلوكولانت: 1000 ميلي ليتر از اين محلول را داخل استوانه مدرج 1000 ميلي ليتري ريخته و بر روي هيتر مگنت دار قرار داده در حاليكه گل بهم زده شود با سرنگ 5cc چند بار به آن فلوكولانت افزوده بعد گل را ساكن نگهميداريم بعد از 3 دقيقه ارتفاع گل خوانده شود كه بايد بين 900 تا 920 ميلي باشد. ميلي ليتر مصرفي فلوكولانت در زير دانسيته در فرم روزانه ثبت مي شود.

درصد حجمي گلابر خروجي از سانتريفوژها

محل نمونه برداري: شير خروجي سانتريفوژ B,A كنار تانك ذوب.

يك هفته در ميان يكبار اندازه گيري مي شود.

روش آزمايش:

شير را باز كرده و به مقدار cc100 از محلول مستقيماً داخل استوانه مدرج 100 ميلي ليتري ريخته شود. حجمي از استوانه را كه گلابر داشته باشد بصورت درصد حجمي گلابر بيان مي شود.

اندازه گيري مقدار كلسيم در سولفات سديم نوع صنعتي

مواد لازم:

محلول استاندارد حجمي 02/0 نرمال دي سديم اتيلن دي آمين تترا استات دي هيدراته با دقت 0001/0 گرم 7224/3 گرم (EDTA) را وزن و در آب حل كنيد. محلول را كاملا به يك بالن نشان دار يك ليتري منتقل و به حجم رسانده خوب مخلوط كنيد.

محلول استاندارد حجمي 0002/0 نرمال EDTA 10 ميلي ليتر از محلول تهيه شده EDTA فوق را در يك بالن نشان دار 100 ميلي ليتري ريخته و تا خط نشانه به حجم رسانده خوب مخلوط كنيد.

سود دو نرمال: 40 گرم سود را در آب حل كرده به يك بالن 500 ميلي ليتري منتقل و تا خط نشانه به حجم برسانيد.

شناساگر – موركسايد: 2/0 گرم معرف موركسايد را با 100 گرم نمك مرگ مخلوط كرده آن را كاملاً نرم و همگن كنيد.

روش كار: 20 گرم پودر سولفات سديم را در آب مقطرحل كرده و در بالن 500 ميلي ليتري به حجم برسانيد 50 ميلي ليتر از اين محلول يا 50 ميلي ليتر از محلول A را به يك ارلن 250 ميلي ليتري منتقل كرده و به ترتيب ده قطر سود دو نرمال و مقداري معرف موركسايد اضافه كنيد. رنگ محلول ارغواني ميشود . با افزايش EDTA 002/0 نرمال رنگ محلول از ارغواني به بنفش تغيير ميكند. نقطه پاياني تيتراسيون هنگاميست كه با افزايش يك قطره EDTA تغيير رنگي مشاهده نشود.

V = ميلي ليتر مصرفي EDTA =

T = نرماليته EDTA مصرفي

اندازه گيري مقدار كلسيم و منيزيم.

مواد لازم:

بافر با 10= PH از اختلاط محلولهاي 20% آمونياك و 20% آمونيوم كلرايد بدست ميايد.

100 گرم آمونيوم كلرايد را در بالن 500 ميلي ليتري ريخته پس از حل كردن با آب مقطر به حجم برسانيد. اين محلول را به يك بالن يك ليتري منتقل كرده به آن 200 ميلي ليتر آمونياك غليظ بيفزائيد سپس آنرا با آب مقطر به حجم برسانيد.

معرف اديوكروم بلاك تي: يك گرم معرف اديو كروم بلاك تي را در آب مقطر حل كرده و به يك بالن 250 ميلي ليتري منتقل و با آب مقطر به حجم برسانيد.

روش كار: 20 گرم پودر سولفات سديم را در آب مقطر حل كرده و در بالن 500 ميلي ليتري به حجم برسانيد 500 ميلي ليتر از اين محلول با 50 ميلي ليتر از محلول A را به يك ارلن 250 ميلي ليتري منتقل كرده به آن حدود 20 قطره (2 ميلي ليتر) محلول بافر آمونياكال و دو قطره معرف اديوكروم بلاك تي بيفزائيد.

محلول را با EDTA 002/0 نرمال تيتر كنيد تا رنگ محلول از بنفش به آبي تغيير كند.

تذكر: در صورتيكه در مورد نمونه اي بيش از 10 ميلي ليتر EDTA 002/0 نرمال مصرف شده تيتراسيون را با EDTA 02/0 نرمال مجدداً تكرار كنيد.

=درصد وزني كلسيم و منيزيم بر حسب CaCO3

V = ميلي ليتر مصرفي EDTA

=T نرماليته EDTA مصرفي

اندازه گيري مواد نامحلول در آب.

20 گرم پودر سولفات سديم را با دقت 0001/0 گرم توزين كرده و در يك بشر 400 ميلي ليتري بريزيد. حدود 250 ميلي ليتر آب مقطر جوشيده و داغ بر روي آن ريخته و 5 تا 10 دقيقه خوب بهم بزنيد اين محلول را توسط كاغذ صافي كه قبلاً در دماي به تثبيت وزن رسيده و توزين كشف صاف كنيد.

محلول زير صافي را در يك بالن 500 ميلي ليتري به حجم رسانده و نام آنرا محلول A بگذاريد . رسوب و كاغذ صافي را كاملا با آب گرم شستشو داده در دماي خشك كنيد و پس از خنك كردن در دسيكاتور آنرا توزين نمائيد.

5 × (وزن كاغذ صافي – وزن كاغذ صافي + رسوب) = درصد مواد نامحلول

اندازه گيري كم شدن وزن در اثر حرارت و يا افت حرارتي در سولفات سديم نوع صنعتي

روش آزمايش:

بوته چيني را / آب مقطر زده و داخل كوره الكتريكي قرار دهيد سپس دماي كوره را تا 900 درجه سانتيگراد تنظيم نموده و پس از رسيدن به اين دما مدت 15 دقيقه در همين دما نگهداشته سپس كوره را خاموش كنيد تا دماي آن به 300 درجه برسد. بوته را بمدت 20 دقيقه داخل ديسكاتور قرار دهيد. تا بدون جذب رطوبت دماي آن به دماي محيط برسد. سپس بوته را با دقت 0001/0 گرم توزين كنيد. به آن دو كرم پودر سولفات سديم افزوده وزن بوته و پودر را يادداشت كنيد. (وزن اوليه)

بوته را داخل كوره قرار داده كوره را روشن كنيد. وقتي دماي كوره به 900 درجه سانتيگراد رسيد. در اين دما بوته و پودر بمدت يكساعت باقي بمانند. كوره را خاموش كرده با كنترل دما وقتي دماي كوره سرد و به 300 درجه سانتيگراد رسيد. بوته ها را به ديسكاتور منتقل كرده مدت 20 دقيقه در ديسكاتور باقي بماند. و آنرا با دقت 0001/0 گرم توزين كنيد. (وزن ثانويه)

تذكر: انتقال بوته ها توسط گيره فلزي انجام ميشود.

محاسبات:

= (وزن ثانويه بوته و پودر – وزن اوليه بوته و پودر) = درصد كاهش وزن در اثر حرارت و يا افت حرارتي

اندازه گيري PH به روش پتانسيومتري

روش كار

مقداري آب مقطر در بشر 400 ميلي ليتري ريخته و بر روي هيتر آنرا تا نقطه جوش حرارت دهيد 5 دقيقه درحال جوشيدن آنرا نگه داريد. سپس آب مقطر را از روي هيتر برداشته هنگاميكه دماي آن به 50 درجه سانتيگراد رسيد. به اندازه 100 ميلي ليتر از آنرا بر روي يك گرم پودر سولفات سديم توزين شده با دقت 1/0 گرم بريزيد. و پودر را داخل اين آب كاملاً حل كرده با دماسنج دماي محلول را كنترل كنيد. هنگاميكه دماي اين محلول به 25 درجه سانتيگراد رسيد. سل PH متر را روشن كرده و پس از چند لحظه تكان دادن pH محلول را بخوانيد.

اندازه گيري كاهش وزن در 110 درجه سانتيگراد

روش كار:

شيشه ساعت آب مقطر زده را داخل اون با درجه حرارت درجه سانتيگراد قرار دهيد. پس از حداقل 30 دقيقه آنرا به دسيكاتور منتقل كرده هنگاميكه بدون جذب رطوبت دماي آن به دماي محيط رسيد. آن را با دقت 0001/0 گرم توزين كيند.

با همين دقت به آن يك كرم پودر سولفات سديم افزوده وزن شيشه ساعت و پودر را يادداشت كنيد . سپس بمدت 2 ساعت آنرا در اوني با درجه حرارت درجه قرار دهيد. آنگاه آنرا به ديسكاتور منتقل كرده فوراً با كرونومتر زمان بگيريد در فاصله اي كه كرونومتر زمان بين 4 تا 5 دقيقه را نشان مي دهد. شيشه ساعت و نمونه محتوي آنرا با دقت 0001/0 گرم توزين كنيد.

محاسبات:

100 × (وزن شيشه ساعت و پودر پس از خشك شدن – وزن اوليه شيشه ساعت و پودر) = درصد رطوبت

تذكر: در صورتيكه بجاي يك گرم پودر ده گرم توزين شود در محاسبه بجاي عدد 100 از عدد 10 استفاده كنيد.

اندازه گيري مقدار قليا در سولفات سديم نوع صنعتي

مواد لازم:

معرف متيل رد: محلول يك گرم در 95 درصد حجمي اتانل

محلول استاندارد 02/02 نرمال اسيد سولفوريك

ابتدا با تيتر ازول اسيد سولفوريك يك محلول 1/0 نرمال ساخته شود. سپس 20 ميلي‌ليتر از اين محلول را داخل بالن 100 ميلي ليتري ريخته با آب مقطر به حجم برسانيد.

محلول استاندارد 02/0 نرمال سود:

يك گرم سود را در آب مقطر حل كنيد سپس آنرا به بالن 250 يلي ليتري و با آب مقطر به حجم برسانيد. محلول 1/0 نرمال سود بدست ميايد سپس 10 ميلي ليتر از اين محلول را به بالن 50 ميلي ليتري منتقل كرده با آب مقطر به حجم برسانيد. محلول 02/0 نرمال سود به دست ميايد.

روش كار:

نمونه شاهد – دقيقاً 100 ميلي ليتر آب مقطر را توسط بالن ژوژه به يك بشر 400 ميلي ليتري منتقل كنيد. سپس به آن 5 قطره معرف متيل رد اضافه كنيد. محلول را كمي حرارت دهيد. در صورتيكه كه رنگ محلول قرمز شد محلول را با سود02/0 نرمال تا تغيير رنگ به زرد تيتر كنيد.

V1 = حجم مصرفي سود

نمونه: ده گرم پودر سولفات سديم را با دقت 00001/0 گرم توزين كرده دقيقاً آنرا در 100 ميلي ليتر آب مقطر حل كنيد. به اين محلول پنج قطره معرف متيل رد بيفزائيد محلول را كمي حرارت دهيد. در صورتيكه رنگ محلول زرد شده پس از خنك شدن محلول را با اسيد سولفوريك 02/0 نرمال تيتر كنيد.

V2 = حجم مصرفي اسيد سولفوريك 02/0 نرمال

محاسبات:

اندازه گيري مقدار كلرورها با استفاده از شناساگر كرومات پتاسيم

مواد لازم:

محلول استاندارد نيترات نقره يكدهم نرمال.

با استفاده از يك بالن نشان دار 100 ميلي ليتري دقيقاً با دقت 0001/0 گرم 6987/1 گرم از نيترات نقره را توزين و با آب مقطر آنرا تا خط نشانه به حجم برسانيد.

شناساگر كرومات پتاسيم 5 درصد

25 گرم از شناساگر كرومات پتاسيم را در آب مقطر حل كرده به بالن 500 ميلي ليتري منتقل كرده و با آب مقطر به حجم برسانيد.

روش آزمايش:

دقيقاً با دقت 0001/0 گرم يك گرم از پودر سولفات سديم را توزين كرده پس از حل كردن در آب مقطر به بالن 100 ميلي ليتري منتقل و آن را با آب مقطر به حجم برسانيد اين محلول را به يك ارلن 250 ميلي ليتري منتقل كرده به آن 5 قطره معرف كرومات پتاسيم بيفزائيد. سپس آنرا با نيترات نقره 1/0 نرمال تا اولين تغيير رنگ به قرمز آجري تيتر كنيد.

V1 = حجم مصرفي نيترات نقره براي معرف

شاهد:

100 ميلي ليتر آب مقطر را با بالن ژوژه به ارلن 250 ميلي ليتري منتقل كنيد. به آن 5 قطره معرف كرومات پتاسيم بيفزائيد. سپس آنرا با نتيرات نقره 1/0 نرمال تا تغيير رنگ به قرمز آجري تيتر كنيد.

V2 = حجم مصرفي نيترات نقره براي شاهد

0/585 × (V1-V2)

محلول سولفور سديم تقريباً‌ ده درصد وزني / حجمي:

2 گرم پودر سولفور سديم را توزين كرده و به آن 20 ميلي ليتر آب مقطر افزوده و با هم زدن آنرا در اين آب مقطر حل كنيد.

نمونه:

با دقت 0001/0 گرم 7 گرم از نمونه پودر سولفات سديم را توزين كرده و در 20 ميلي ليتر آب گرم حل كنيد 5 ميلي ليتر اسيد استيك و ده ميلي ليتر محلول بافر با 10 = PH به آن بيفزائيد. با كاغذ تورنسل PH محلول را كنترل كنيد.

در صورتي كه محلول اسيدي بود آنقدر به آن بافر بيفزائيد تا محلول قليائي شود (حدود دو ميلي ليتر بافر) يك ميلي ليتر از محلول سيانور پتاسيم به آن اضافه كنيد.

محلول شاهد:

با دقت 0001/0 گرم 2 گرم از نمونه سولفات سديم را توزين كرده و دقيقاً 5/12 ميلي ليتر از محلول استاندارد سرب و به همان اندازه از مواديكه به محلول نمونه اضافه شد به اين محلول نيز اضافه كنيد.

روش كار:

هر دو محلول نمونه و شاهد را تا 50 ميلي ليتر رقيق كنيد و به هر كدام دو قطره محلول سولفور سديم اضافه و خوب مخلوط كنيد محلولها را در دو لوله نسلر بريزيد و پس از 5 دقيقه رنگهاي ايجاد شده در دو لوله با هم مقايسه كنيد.

اگر رنگ نمونه مورد آزمون از رنگ نمونه شاهد پررنگ تر نباشد از نظراستاندارد قابل قبول ميباشد.

از نظر عدد با تطبيق موارد فوق مقدار حداكثر PPM25 به دست مي آيد.

روش اندازه گيري

مواد شيميايي لازم:

اسيد سولفوريك 20%

20 ميلي اسيد سولفوريك غليظ را با آب مقطر رقيق كرده و به حجم 100 ميلي ليتر برسانيد.

شناساگر نشاسته 2/0 گرم نشاسته را در 10 ميلي ليتر آب مقطر سرد حل كنيد و آنرا به آب مقطر در حال جوشيدن بيفزائيد.

محلول استاندارد يدور – يدات پتاسيم 0125/0 نرمال.

4458/0 گرم يدات پتاسيم (KIO3) را كه قبلا آنرا چند ساعت در حرارت 120 خشك كرده ايد. و 35/4 گرم يدور پتاسيم (KI) و 31/0 گرم جوش شيرين (NaHCO3) را در آب مقطر حل كرده و محلول را در يك بالن ژوژه 1 ليتري به حجم برسانيد . هر سانتي متر مكعب اين محلول معادل 5/0 ميلي گرم SO3 ميباشد.

روش اندازه گيري

محلول اصلي سولفيت جهت افزايش به آب دي ارتيور

مقدار معيني از سولفيت را در آب حل كرده و در مخازن اصلي بحجم مي رسانند . پس از همگن شدن نمونه يك ليتر از آنرا به آزمايشگاه آورده و پس از آنكه دماي آن به دماي محيط رسيد ميزان سولفيت آنرا اندازه گيري كنيد.

10 ميلي ليتر از محلول اصلي را به بالن 100 ميلي ليتري منتقل كره و با آب مقطر بحجم برسانيد. به ده ميلي ليتر از اين محلول حدود دو قطره اسيد سولفوريك 20 درصد افزوده تا PH محلول بين 3-5/2 ثابت بماند. حدود 20 ميلي ليتر محلول استاندارد – يدور – يدات پتاسيم به آن افزوده و به اين محلول حدود 20 قطره معرف نشاسته بيفزائيد.

تيتراسيون را با محلول يدور – يدات پتاسيم تا تغيير رنگ آبي ادامه دهيد.

محاسبات

ميلي ليتر مصرفي × 1969/0 = ميلي ليتي مصرفي تيتران × 1969/0 = ميزان سولفيت بر حسب كيلوگرم در 200 ليتر محلول

(درصد خلوص سولفيت اضافه شده 80 درصد در نظر گرفته شده است)